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      三元材料前驅體結構和形貌分析

      2018-03-22 16:45:24 961

             三元前驅體共沉淀反應主要是涉及硫酸鹽與絡合劑、沉淀劑在一定的外界條件下進行的結晶反應,前兩篇文章介紹了三元前驅體的形成機理,以及前驅體的一次顆粒大小研究范疇,本篇幅介紹前驅體的結構和形貌;

             三元前驅體實際上是一種二次團聚體,而如果從二次團聚體進行分析前驅體的一次顆粒形貌,是相當復雜的;因為硫酸鹽與絡合劑、沉淀劑在反應釜中結晶受到溫度、攪拌等諸多因素印象,結晶反應速度相當快,且結晶后,迅速團聚,從而導致了無法從二次顆粒中去分析一次顆粒的形貌;但如果我們回歸到化學反應的本質,實際上都是兩種或者三種物質發生化學反應;不管采用何種結晶方式,生成的物質化學成分都是一樣的;因此我們換一種結晶方式來研究氫氧化物的一次顆粒形貌,下圖是研究者利用特殊的結晶反應,分析單元素結晶與多元素結晶的異同點:

      1.Ni(OH)2

      圖片關鍵詞

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      TEM、XRD

      2.Mn(OH)2

      圖片關鍵詞

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      3.Co(OH)2

      鋰離子電池正極材料|鈷酸鋰|三元材料

             從以上分析可以看出,單元素Ni、Co、Mn結晶形成的氫氧化物一次顆粒形貌都是納米片,XRD顯示晶體結構類似,但峰強比不一樣,這可能與形成物質的結晶性不一樣有關。

      4.CoxNi1-x(OH)2

      圖片關鍵詞

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             多元素結晶形成的一次顆粒仍為納米片,多元素在同一條件下結晶形貌并未發生明顯改變,僅是堆積方式發生變化,但多元素結晶XRD峰結構發生了偏移。

      5.NixCoyMn1-x-y(OH)2

      鋰離子電池正極材料|鈷酸鋰|三元材料

      圖1

      鋰離子電池正極材料|鈷酸鋰|三元材料

      圖2

      鋰離子電池正極材料|鈷酸鋰|三元材料

      圖3

             圖1、2、3以上是不同反應條件下得到三種不同形貌的二次顆粒團聚體,從二次顆粒團聚體可以看出,一次顆粒形貌都是片狀,僅僅是堆積方式發生了改變,第一種是納米片平鋪堆積,第二種是平鋪堆積與垂直堆積的混合模式,第三種是垂直堆積;

             綜合1/2/3/4/5各種形貌分析可以看出,前驅體的一次顆粒最原始的結構是納米片,納米片在不同的結晶條件下由于團聚方式不一樣,從而產生諸多不同形貌的二次顆粒團聚體,不同形貌的前驅體與鋰鹽的燒結后,對鋰鹽融合效果是不一樣,從而導致了不同類型的前驅體燒結后,成品的殘余鋰產生差異,也會產生諸多不同結構的成品材料,因此深化前驅體形貌的研究對開發電池材料具有一定的指導意義。

             PS:是否不同堆積方式的前驅體合成成品材料后在充放電過程中發生類似圖4的情況呢?

      鋰離子電池正極材料|鈷酸鋰|三元材料

      圖4

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